槟榔食用术研制技及抑究卤水一返白

槟榔是食用术研棕榈科植物，属常绿乔木，槟榔其果实呈长圆形或卵球形，卤水主产于东南亚沿海地区，返白在我国海南和台湾也有大量出产。及抑究槟榔在我国主要是制技食用和药用，在药用方面，食用术研槟榔具有灭螺、槟榔驱虫、卤水灭虫、返白抑菌、及抑究促消化等作用；作为食品，制技槟榔绝大部分是食用术研以咀嚼片的形式消费，由于其独特的槟榔风味和良好的咀嚼性，深受广大消费者的卤水喜爱。

湖南食用槟榔是目前国内槟榔消费的主要方式，由槟榔鲜果经过一系列工艺深加工而成，主要工艺包括杀青、干燥（烘干/烟熏）、泡籽、软化、发制、烘烤、闷香、压籽、打表、切籽、去核、点卤、干燥、包装、成品等工艺，其中卤水被称为食用槟榔的“灵魂”，是影响槟榔感官品质最重要的因素。目前，常规的槟榔卤水是将饴糖与熟石灰按一定比例加热反应熬制，后添加食用甜味剂和香精香料混合均匀而成。由于卤水本身的特性，导致槟榔在运输和销售过程中容易出现一些质量问题，其中，卤水返白是影响槟榔品质比较常见的问题，让消费者误以为是产品发生了霉变，对产品销售造成不良影响，因此，抑制卤水返白是所有产品面市前必须解决的问题。

一、材料与方法

1、材料与试剂

槟榔干果：湖南伍子醉食品有限公司；饴糖：湘潭赛睿食品科技有限责任公司；熟石灰：阳山县源丰粉体材料有限公司；白砂糖：南宁糖业股份有限公司；甜味剂（阿斯巴甜、糖精钠）：湖南可菲香精；食用香精香料：上海爱普香料有限公司。甲醇（色谱级，TEDIA），冰醋酸、乙酸乙酯、亚铁氰化钾、乙酸锌、乙酸铵、乙腈、正己烷、盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺、EDTA：国药集团化学试剂有限公司，阿斯巴甜、糖精钠、山梨酸标准品（纯度≥98%）：国药集团化学试剂有限公司。

2、主要仪器

安捷伦1260高效液相色谱仪（二级阵列检测器，二元泵），电子分析天平［AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］，旋转浓缩蒸发仪（BUCHIR-200，瑞士BUCHIR公司），KW-1000DA数显恒温水浴锅，上海浦东物理光学仪器厂。

3、方法

（1）槟榔卤水制备方法

称200g熟石灰，饴糖360g，用约400g开水将熟石灰溶解搅匀，将饴糖加热至约90℃，饴糖和石灰水进行反应制成卤水原坯，添加一定比例的食品添加剂，如甜味剂（阿斯巴甜、糖精钠等）及香精香料等制得槟榔卤水。

（2）卤水返白物质收集

收集卤水返白的槟榔样品，用小刮刀将卤水表层的返白物质轻轻刮下，注意不能刮到相接触的卤水，否则将影响检测结果。收集约2g返白物质进行后续的检测分析。

（3）糖精钠含量检测方法

准确称取约20mg（精确至0.0001g）样品溶解于100mL离心管中，加水约50mL，漩涡混匀，于50度水浴超声20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22μm滤膜，待液相色谱测定。进样量：10μL，柱温：30℃，波长：230nm，流速：1.0mL/min。

（4）阿斯巴甜含量检测方法

称取约20mg（精确到0.0001g）样品样于100mL离心管中，加入50mL水超声振荡提取20min，静置1min，8000r/min离心5min，上清液转入50mL的离心管中，离心管中再加入8mL水超声振荡提取10min，静置和离心后将上清液再次转入离心管中，向离心管加入15mL正己烷，振摇30s，静置分层约5min，将下层水相放入50mL容量瓶，用水定容至刻度，摇匀后过0.45μm水系滤膜后用于色谱分析。进样量：10μL，柱温：30℃，波长：200nm，流速：1.0mL/min。

（5）碳酸钙含量检测方法

称0.6g于200℃±5℃下干燥4h的试样，置于250mL烧杯。少量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样完全溶解，用水定容250mL，摇匀。移取25mL试液，于250mL锥形瓶。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成浊，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验，计算。

二、结果与分析

1、返白物质溶解性

将返白卤水上层的白色粉末挑取下来，称重20mg，分别用超纯水、0.1mol/L盐酸溶液溶解，结果见图1及图2：

图1为2mL超纯水溶解20mg返白样品，超声波溶解，由图可见，白色粉末不溶于水，图2为0.1mol/L盐酸溶解样品后，管壁呈现出大量气泡，充分摇匀后，由图2可见，样品白色粉末几乎全部溶解。由此可断定，卤水上层返白物质主要为CaCO₃。

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